Какая температура оптимальна для отгонки воды от перекиси водорода (3%) ?

Answer 1

Комнатная.
В широкую посудину е, марлечкой накрыть — и пусть себе стоит.
Перегоняют е под пониженным давлением, в новой хим посуде. Подробне у Карякина, в замечательной книжке "Чистые химические вещества".

Answer 2

Надо бы диаграмму состояний посмотреть. Всё что касается воды очень сложно.
Однако, температура кипения перекиси вреде бы выше, чем у воды. Значит нужно прегонять при температуре кипения.